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吹掃捕集儀的使用范圍

2018-07-27 09:12:29

測(cè)定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

當(dāng)取樣量為 5g 時(shí),35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3~0.4 μg/kg,測(cè)定下限為 1.2~1.6 μg/kg。

 一、方法原理

樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣(或氮?dú)猓┐祾叱鰜?lái),吸附于捕集管中,將捕集管加熱并用氦氣(或氮?dú)猓┓创?,捕集管中的揮發(fā)性鹵代烴被熱解析出來(lái),組分進(jìn)入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

 

二、儀器和設(shè)備

1、 采樣器材:鐵鏟和不銹鋼藥勺。

2 、采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶。

3、樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無(wú)色玻璃瓶。

4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:EI 電離源。

5、色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長(zhǎng) 30 m,內(nèi)徑 0.25 mm,膜厚 1.4 μm,固定相為 6 %腈丙苯基/94 %二甲基聚硅氧烷,也可使用其他等效毛細(xì)柱。

6、 吹掃捕集裝置:適用于土壤樣品測(cè)定。捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。

7、 微量注射器:10 μl、25 μl、100 μl、250 μl、500 μl 和 1000 μl。

8、 天平:精度為 0.01 g。

9、 往復(fù)式振蕩器:振蕩頻率150次/min,可固定吹掃瓶。

10、棕色密實(shí)瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊。

11、pH計(jì):精度為±0.05。

12、便攜式冷藏箱:容積 20 L,溫度 4℃以下。

13、一次性巴斯德玻璃吸液管。

 

三、儀器參考條件

1、吹掃捕集裝置參考條件

吹掃流量:40 ml/min,吹掃溫度:40 ℃,吹掃時(shí)間:11 min;干吹時(shí)間:2 min;脫附溫度:180 ℃,脫附時(shí)間:3min;烘烤溫度:200 ℃,烘烤時(shí)間:10 min;傳輸線溫度:110 ℃。

2、 氣相色譜儀參考條件

程序升溫:35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min);進(jìn)樣口溫度:180 ℃;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:20:1;載氣:氦氣;接口溫度:230℃;柱流量:1.2 ml/min。

3、 質(zhì)譜儀參考條件

離子化方式:EI;離子源溫度:200℃;傳輸線溫度:230℃;電子加速電壓:70eV;全掃描質(zhì)量范圍:35amu~300amu。定量方式:選擇離子(SIM)法,

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